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利用掃描電鏡全面了解樣品

 更新時間:2017-11-14 點擊量:4855

樣品名稱

鉛電池極片框架

 

樣品類型

金屬,固體

 

是否噴金

未噴金

 

設備型號

飛納臺式掃描電鏡 Phenom Pure+

 

測試項目

  • 掃描電鏡

      背散射探頭模式

      Topo 模式

      3D 粗糙度重建

      二次電子探頭

  • 能譜:

      EDS mapping

 

測試目的

表面鍍層質量觀察

 

光學導航介紹

 

借助光學導航顯微鏡,可以定位到不同位置。操作人員始終明白當前樣品所處的位置。對于想觀察的區(qū)域,也只需要在光學導航圖上點擊鼠標左鍵即可移動至此位置。圖1. 右上小圖中黃框代表當前照片成像位置。

 

借助右下方電子導航,可以在高倍數(shù)下進行更的位置導航。

 

圖1. 光學-電子兩級導航系統(tǒng)

 

背散射 Full 模式成像

 

背散射 Full 模式成像表征樣品的成分(80%)+形貌信息(20%)。在背散射圖像下,成像更亮(白)的區(qū)域往往代表此處成分以重元素為主,成像暗(黑)的區(qū)域往往代表此處成分含以輕元素為主。拍照時發(fā)現(xiàn)樣品存在裂痕區(qū),如圖 2 所示。

 

圖2. 鍍層裂痕區(qū)

 

裂痕可能產生于生成環(huán)節(jié),也可能產生于運輸或制樣過程中對樣品的彎折。對此,我們使用更高倍數(shù)成像觀察。

 

在 500 與 1000 倍下成像看出裂痕橫向的走勢平滑,未出現(xiàn)彎折或撕裂產生的鋸齒感或撕裂感,見圖3.a 與圖3.b。在更高倍數(shù)下成像,圖3.c與圖3.d可以看出裂痕縱向深入的方向走勢也較為平滑。

 

圖3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X

 

圖3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X

 

圖3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X

 

圖3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X

 

更高倍數(shù)下對樣品進行觀察,展示出鍍層表面的形貌,圖4。樣品表面存在黑色斑點。由于背散射成像性質,可以推斷此處成分元素較輕,也有可能為陡直的坑。分別使用背散射 Top 模式,3D 粗糙度重建系統(tǒng),二次電子模式,以及能譜對此處進行深入分析。

 

圖4.  樣品表面背散射形貌 放大倍數(shù) 10,000倍

 

背散射 Top 模式成像

 

背散射 Top 模式通過不同方位的四分割探頭的信號運算,獲得樣品表面的“陰影效果”。模擬樣品表面的形貌。對圖4 位置進行 Top 模式觀察。發(fā)現(xiàn)樣品表面的黑斑為凹坑結構。

 

圖5. Top模式示意圖

 

圖6. Top模式,圖4同樣位置

 

3D 粗糙度重建

 

3D 粗糙度重建系統(tǒng)利用 4 分割探頭與的工作距離,通過計算陰影區(qū)面積對樣品表面形貌進行重構。在黑斑位置拉一條形貌曲線,測得這些位置確實為凹坑。

 

圖7. 3D 粗糙度重建

 

二次電子成像

 

二次電子成像獲得樣品表面更為敏感的形貌信息。

 

圖8. 樣品表面

 

三種不同成像模式對比

 

圖9. 三種成像模式對比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次電子模式

 

圖10. 三種成像模式對比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次電子模式

 

EDS 能譜測試

 

EDS 能譜為了對黑斑位置進行進一步分析,我們進行 EDS 能譜 mapping 面掃。面掃顯示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。

 

總結

一些位置存在裂紋缺陷,另外一些位置鍍層存在孔洞缺陷。使用不同探頭成像模式對樣品進行分析。不同探頭分別可以獲得不同的信息。

 

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