掃描電子顯微鏡 (SEM) 是一種多功能的工具,在大部分時(shí)候,無需什么樣品制備,即可提供各種樣品的納米級(jí)信息。而在某些情況下,為了獲得更好的SEM圖像,會(huì)推薦或甚至有必要結(jié)合噴金儀(離子濺射儀)使用SEM。在這篇博客中,我們將解釋噴金儀是如何工作的,以及適用的樣品類型。
如上所述, SEM 幾乎可以對(duì)所有類型的樣本進(jìn)行圖像處理,陶瓷、金屬、合金、半導(dǎo)體、聚合物、生物樣品等。然而,某些特定類型的樣品更具有挑戰(zhàn)性,并且需要操作者進(jìn)行額外的樣品制備,以便借助SEM收集高質(zhì)量圖片。這些額外的步驟包括在樣品中表面濺射一個(gè)額外的導(dǎo)電薄層 (~ 10nm) 材料,如金、銀、鉑或鉻等。
需要濺射噴金的樣品
使用SEM前需要噴金的*類樣品是電子束敏感樣品。這類樣品主要是生物樣品,但也可能是其他種類,例如塑料材料。SEM中的電子束具有較高能量,在與樣品的相互作用過程中,它以熱的形式將部分能量傳遞給樣品。如果樣品是由電子束敏感的材料制成,那么,這種相互作用會(huì)破壞部分甚至整個(gè)樣品結(jié)構(gòu)。在這種情況下,用一種非電子束敏感材料制成的表面鍍層就可以起到保護(hù)層作用,防止此類損傷。
另一類經(jīng)常需要濺射噴金的是非導(dǎo)電材料。由于它們的非導(dǎo)電性,其表面帶有“電子陷阱”的作用。這種表面上的電子積累被稱為“充電”,在圖1a中可以看到,樣品上產(chǎn)生了額外的白色區(qū)域,這會(huì)影響到樣品的圖像信息。
為了消除充電效應(yīng),一種常見的解決該問題的的方法是降低樣品腔的真空度。這樣可以在樣品表面附近引入帶有正電荷的分子。它們與充電電子相互中和,從而消除充電效應(yīng)。這已經(jīng)被證明是一種行之有效的方法。然而,真空室中引入的空氣分子會(huì)干擾電子束,影響圖像質(zhì)量。
因此,為了追求高質(zhì)量的 SEM 圖像,則建議選擇使用磁射噴金;鍍層充當(dāng)一個(gè)導(dǎo)電通道,使充電電子可以從材料中轉(zhuǎn)移走。在圖1b中,你可以看到用噴金處理去除充電效果的成像。
圖1:a) 非導(dǎo)電樣品的充電效應(yīng) 和 b) 噴金后的 BSD 成像
在某些情況下,濺射噴金的樣品制備技術(shù)可用于提高圖像的質(zhì)量和分辨率。由于其優(yōu)良的高導(dǎo)電性,在掃描電鏡成像時(shí),濺射材料可以增加信噪比,從而獲得更好的成像質(zhì)量。
濺射噴金的缺點(diǎn)
由于操作簡單方便,在使用濺射噴金時(shí),幾乎沒有什么顧慮。只是在開始時(shí),用戶需要摸索*參數(shù)以獲得*噴金效果。另外,濺射噴金有一個(gè)更重要的缺點(diǎn):噴金后表面不再是原始材料,元素的襯度信息會(huì)發(fā)生丟失。
在某些情況下,它可能會(huì)導(dǎo)致表面形貌失真或呈現(xiàn)樣品的虛假成分信息。然而,在大多數(shù)情況下,只要選擇合理的噴金參數(shù),操作者既能夠獲得高質(zhì)量的成像,又不會(huì)損失樣品的原始信息。
哪些材料可以作為樣品的鍍層材料?
zui常用的濺射材料是金屬,因?yàn)樗膶?dǎo)電性高,顆粒尺寸相對(duì)較小,可以得到高分辨率成像。此外,如果需要EDX分析,SEM操作者通常會(huì)將碳鍍?cè)谒麄兊臉悠飞?,因?yàn)樘嫉腦射線峰不會(huì)與其他元素的峰值發(fā)生沖突。
如今,當(dāng)需要超高分辨率成像時(shí),還可以使用其他晶粒組織細(xì)小的濺射材料,如鎢、銥或鉻等。另一些鍍層材料如鉑、鈀和銀,則具有可逆性的優(yōu)點(diǎn)。
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