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AI 臨近?加速電催化劑篩選的高通量納米沉積系統(tǒng)

 更新時間:2024-06-21 點擊量:521

AI 臨近?加速電催化劑篩選的高通量納米沉積系統(tǒng)

引言

堿性水電解作為一種重要的電化學反應,可作為大規(guī)模產生氫氣的可行候選方式(僅次于質子交換膜)。通過對水電解催化劑進行篩選,可制備與傳統(tǒng)方式相比更為高效的電極材料,從而確定下一步研發(fā)所需的材料體系。

為此,Avantium Chemicals BV 與荷蘭 VSParticle 公司合作,基于火花燒蝕納米印刷沉積系統(tǒng)和電化學高通量篩選裝置組合進行了堿性水電解催化劑的篩選實驗。經過驗證,這一裝置組合能夠在工業(yè)化電流密度下的流體動力學條件下制備和篩選電極材料。這表明該裝置不僅適用于篩選最佳催化劑和穩(wěn)健的催化劑制備,而且還可用于優(yōu)化更大規(guī)模的實驗。

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用于快速篩選電催化劑的高通量電化學平臺

Part 1 實驗內容介紹

在該實驗中,研究人員利用火花燒蝕技術生成具有催化活性的納米粒子,并通過惰性載氣將其傳輸并直接沉積到電極上。這種方法的優(yōu)勢在于納米顆粒的表面不與封端劑或配體發(fā)生反應,因此它們可以輕松地附著在電極襯底上,而無需使用濕法沉積所需的粘合劑、后處理或其他流程。

可通過改變 8×8 電極矩陣中的兩個參數來進行實驗:一是通過調節(jié)火花納米顆粒催化劑發(fā)生器的相對功率來改變 Fe/Ni 比率,二是通過控制沉積時間來調節(jié) Ni 和 Fe 納米粒子混合膜在鍍鎳基底上的膜厚度。值得一提的是,火花放電的燒蝕速率與輸入功率成正比。此外,火花燒蝕與納米材料打印的結合還使我們能夠以可控、快速、精準的方式改變其他參數,例如顆粒尺寸、薄膜形態(tài)以及單個顆粒的成分。

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火花燒蝕技術可以產生 20000K 的高溫放電通道,使靶材材料跨越液化過程從而實現直接氣化。

電化學裝置 

系統(tǒng)由 64 個平行板電化學流通池組成,陽極室和陰極室之間通過膜隔開。這些單元可以采用矩陣尋址方法進行順序或批量并行操作,從而最小化成本并實現向更大電極矩陣的擴展。

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串聯(lián)運行:電解液被泵擠入第一個通道,再從那里進入第二個通道,依此類推,然后從第八個通道流出,一次測量一個電池。

并行流運行:其中一個傳入流被分成八個流,并引入每個分通道。此配置用于半并行操作,可同時測量八個電池。

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火花燒蝕納米印刷沉積系統(tǒng) 

催化劑篩選效率受多種因素制約,其中包括高通量篩選系統(tǒng)和多組分催化劑快速合成的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)化學方法在電催化劑合成方面面臨著困難,因為電催化劑通常涉及多種比例的金屬和氧化物組合,需要進行多批次的合成。此外,由于篩選過程中使用的催化劑量較少,每次合成都會產生大量浪費。此外,可重復合成多種組分的電催化劑也是一個重要指標。

采用火花燒蝕技術的方法,可以快速制備多種納米級金屬、合金和氧化物顆粒催化劑,催化劑初始粒徑可控制在 0-20nm 范圍內(可參考文章:《閃電也能制備納米材料,火花簡史Ⅰ》)。結合干法沖壓沉積模塊,即可在任意平面基底表面實現選區(qū)薄膜打印沉積(可參考文章:《VSPARTICLE 干法納米打印技術,加速材料研發(fā)進程》)。

在這個方案中,研究者使用兩臺納米顆粒催化劑發(fā)生器 VSP-G1 分別制備 Ni 和 Fe 催化劑,并調節(jié)它們的生成比例,然后在 64 個 dots 上沉積了多種組分的催化劑。

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利用兩臺納米顆粒催化劑發(fā)生器混合 Ni/Fe 催化劑后使用氣溶膠沉積打印在 8×8 陣列樣品池中

堿性電解水測試 

在堿性水電解實驗中,只有電池電位一個輸出變量。通過在八種不同的沉積時間中沉積八種不同比例的鎳和鐵納米粒子,使用火花燒蝕制備了 64 個不同比例的陽極催化劑(而陰極則使用鎳)。在電解液(30% KOH)中,陽極和陰極之間通過增強聚苯硫醚(PPS)膜隔開并循環(huán)。當電流密度增加到 200 mA/cm2 后,電池電位通常在兩小時內穩(wěn)定在 2.3 至 2.6 V。

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堿性水電解實驗中使用的納米顆粒沉積物的參數水平。通過調節(jié)兩臺發(fā)生器的相對功率來改變沉積物中的 Ni / Fe 比,保持總功率恒定

實驗采用半平行配置,同時測量 8 個電極。陽極電解液和陰極電解液流道中的八個流是通過使用 1-8 歧管和八個毛細管產生的,以產生 0.6 bar 的壓降,從而在所有八個通道中產生相等的流量。在去除異常值后,繪制了穩(wěn)定電池電勢與兩個不同參數的關系圖(見下圖 A 和 B)。從圖中可以看出,電勢隨著納米顆粒催化劑組合物中的鎳含量(即產鎳發(fā)生器的輸出功率)線性增加,同時隨著沉積時間的增加呈對數減少,直至達到 160 秒后再次開始增加。圖 C 中的等值線圖更清楚地顯示了這種現象,可以發(fā)現在電池電位為 2.35V 的最佳催化劑沉積條件區(qū)域(鎳含量為 0% 時,即鐵含量為 100%)的沉積時間約為 100 秒。

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A,B 去除異常值后的電位變量圖。C 等高線圖顯示電池電位隨 Ni / Fe 發(fā)生器功率比和沉積時間的變化。

小結

測試數據顯示,Ni / Fe 比率和沉積時間對電池電位有顯著影響。隨著鎳納米粒子的百分比增加,電勢增加,但性能下降得越明顯。此外,較長的沉積時間導致較低的電池電位,但在一定的沉積時間范圍內,電池電位會再次增加。結果表明,隨著鐵含量的增加,鐵納米顆粒覆蓋了鎳層,改善了催化作用,但過多的鐵會導致催化效率下降。

總的來說,結合電化學篩選平臺和火花燒蝕沉積技術,可以有效地對電解水制氫催化劑進行篩選。這一方法不僅能夠優(yōu)化催化劑的性能,還能為催化劑的生產和更大規(guī)模的測試提供重要支持。

Part 2 材料的 AI 時代已經來臨

人工智能正在引發(fā)材料研發(fā)的新革命。谷歌旗下的 Graph Networks for Materials Exploration(GNoME)在 2023 年年底發(fā)布了一項研究,成功尋找到了 38 萬余個熱力學穩(wěn)定的晶體材料。這一成果相當于為人類增加了 800 年的智力積累,極大地加快了發(fā)現新材料的研究速度。

科技大佬們已經看準了相同的技術路線:(1)首先,他們通過理論計算獲取材料科學數據;(2)然后,利用高通量計算生產海量數據;(3)接著,將這些數據輸入到人工智能模型中進行訓練;(4)最后,利用這些訓練有素的模型推理未知材料的性能。這種整合了理論計算、高通量計算和人工智能的方法極大地加速了材料研發(fā)過程,為新材料的發(fā)現和應用提供了更廣闊的可能性。

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GNoME 數據集宣稱找到了 384781 種熱力學穩(wěn)定的無機材料,大部分來自人類很少涉足的元素組合,且大部分是金屬化合物。

電催化劑的開發(fā)越來越依賴于低成本材料體系開發(fā)和合成技術的進步。因此,利用高通量方法實現材料的自動化、可重復生成,可以進一步幫助大模型的訓練和學習。在宏觀尺度上,金屬存在不互溶的現象,但在更小的納米及原子尺度上,存在著更多可能的合金材料。VSParticle 采用的火花燒蝕放電技術能夠實現原子及納米尺度的材料混合,而且在僅更換靶材的情況下就能夠實現多種材料體系的合成。這種方法也有效地解決了傳統(tǒng)化學合成效率低、可重復性差的問題,從而進一步推動了大數據模型的自主學習效率。



火花燒蝕技術可以產生多種組分納米顆粒,是無機納米材料大數據模型建立的重要參考技術之一

同時 VSParticle-P1 納米印刷沉積系統(tǒng),可以實現無機納米結構材料的打印直寫或沉積,并可提供打印不同成分和厚度的納米多孔層的選項,可廣泛應用于電催化,傳感器,線路互聯(lián),增強拉曼等領域。

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參考文獻

【1】 Becker R, Weber K, Pfeiffer T V, et al. A scalable high-throughput deposition and screening setup relevant to industrial electrocatalysis[J]. Catalysts, 2020, 10(10): 1165.

【2】 A. Merchant, S. Batzner, S. S. Schoenholz, M. Aykol, G. Cheon, and E. D. Cubuk, “Scaling deep learning for materials discovery," Nature, vol. 624, no. 7990, pp. 80–85, Dec. 2023, doi: 10.1038/s41586-023-06735-9.

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