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掃描電鏡使用技巧 Get，有機(jī)顆粒樣品分析有妙招

飛納臺式掃描電鏡顆粒統(tǒng)計(jì)分析測量系統(tǒng)（Phenom Particle Metric），簡稱顆粒系統(tǒng)，由荷蘭 Phenom-World 公司發(fā)布于 2013 年 11 月。顆粒系統(tǒng)通過顆粒與背景襯度的差異對顆粒進(jìn)行圖像識別，在獲取 SEM 圖像的同時(shí)可以獲取所有顆粒的形貌數(shù)據(jù)，例如直徑、等效面積、等效體積、圓度等。并且可以將這些數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。顆粒探測范圍：100 nm - 0.1 mm，顆粒探測速度高達(dá) 1000 顆/分。

圖 1. Phenom Particle Metric 配置圖

在實(shí)際操作過程中，顆粒與背景元素差異大的顆?？梢院芎玫淖R別，但由于圖像識別技術(shù)局限性，如顆粒與背景元素差異較小，例如有機(jī)顆粒，則軟件難以進(jìn)行有效識別，在這種情況下，我們可以采用噴金的辦法人為創(chuàng)造出黑色顆粒邊界，從而增加軟件識別的準(zhǔn)確性。

粘在導(dǎo)電膠表面的顆粒與導(dǎo)電膠之間形成空隙區(qū)，如圖 2 右上所示，在噴金過程中，此孔隙區(qū)無法被金覆蓋。噴金完成之后，結(jié)構(gòu)示意圖如圖 3 所示。此時(shí)在 SEM 視圖下，可以清晰看到顆粒邊緣的黑色邊界，圖 4 為顆粒在噴金后陰影邊界與顆粒識別案例。識別結(jié)果證明適當(dāng)噴金有利于提升顆粒系統(tǒng)識別的準(zhǔn)確性。而噴金多少呢？我們通過實(shí)踐總結(jié)規(guī)律得出，噴金厚度為顆粒尺寸 5 ~ 10% 范圍內(nèi)，可以有效增強(qiáng)顆粒系統(tǒng)識別的準(zhǔn)確性。

圖 2. 顆粒樣品噴金過程示意圖

圖 3. 顆粒樣品噴金結(jié)果示意圖

圖 4. 噴金后陰影邊界與顆粒識別案例

在拍照過程中，應(yīng)注意調(diào)節(jié)圖像的亮度/對比度，如亮度對比度都較低，則容易造成軟件識別率下降，如圖 5 所示。因此，